1有半岛体育官方网站机玻璃的制备

　　甲基丙烯酸甲酯由于具有庞大的侧基，其聚合物产品往往为固体。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）俗称有机玻璃，其最突出的性能是具有高度的透明，透光率可达90%以上。相对密度小，制品比同体积的无机玻璃制品轻巧很多。耐冲击强度好，低温性能良好，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可以在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔、喉部等作照明。它的电性能优良，电子、电气工业中常用它来作为绝缘材料。有机玻璃又由于着色后色彩五光十色，鲜艳夺目，被广泛应用于装饰材料和日用制品。

　　本体聚合又称块状聚合，它是在没有任何介质存在下，单体本身在微量引发剂引发下聚合或者直接用热、光和辐射线照射引发聚合。此法的优点是生产过程比较简单，成品无需后处理，产品也比较纯净，这个优点对要求透明度或电性能好的聚合物非常重要。各种规格的板棒、管材等制品均可直接聚合而成。但是自由基本体聚合中存在自动加速效应，聚合热不易排出，故造成局部过热，使聚合物分子量分布宽，产品变黄并产生气泡，使聚合物破损，在灌模聚合中若控温不好，体积收缩不均，还会产生聚合物光折射率不均匀和局部皱纹的弊端。因此，本体聚合要求严格控制不同阶段的反应温度，随时排出反应热是十分重要的。工业生产中在反应配方和工艺选择上必须是引发剂浓度要低，反应温度不宜过高，聚合分段进行，反应条件随不同阶段而异。

　　甲基丙烯酸甲酯单体既可以进行自由基聚合，又可以进行阴离子聚合。甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下，按自由基聚合反应历程进行的，引发剂通常为过氧化苯甲酰（BPO）或偶氮二异丁腈（AIBN）。本实验以过氧化二苯

　　在本体聚合反应开始前，通常有一段诱导期，聚合速度为零，体系无黏度变化。当转化半岛体育官方网站率超过20%之后，聚合速率显著加快，出现自动加速效应，并且甲基丙烯酸甲酯并不是聚合物的良溶剂，长链自由基有一定程度的卷曲，自动加速效应更加明显，此时若控制不当，体系易发生暴聚而使产品性能变坏。由于黏度增加，散热困难，有时甚至会产生剧烈的爆炸。而转化率达80%之后，聚合速率显著变小，最后聚合反应几乎停止，需升高温度才能使之完全聚合。

　　甲基丙烯酸甲酯本体聚合制备有机玻璃常常采用分段聚合方式，先在聚合釜内进行预聚合，后将聚合物浇注到制品型模内，再开始缓慢后聚合成型。预聚合有几个好处：一是缩短聚合反应的诱导期，并使“凝胶效应”提前到来，以便在灌

　　模前排出较多的聚合热，以利于保证产品的质量；二是可以减少聚合时的体积收缩，因MMA由单体变成聚合物，体积要缩小20%~22%，通过预聚合可使收缩率小于12%，另外浆液黏度大，可减少灌模的渗透损失。

　　锥形瓶（50 mL） 1只 试管 1支 温度计（100 ℃） 1支 恒温水槽 1台 量筒（50ml/10ml） 各1个 制模玻璃（10 cm×10 cm） 2块 小试管 1个 描图纸、橡皮条、胶水若干

　　甲基丙烯酸甲酯（MMA）（新蒸） 约10 g 过氧化二苯甲酰（BPO）（精制） 0.1 g~0.3 g 邻苯二甲酸二丁酯（DBP） 3 ml

　　将玻璃板用去污粉洗净后，烘干。用玻璃纸将小橡皮条包好，使之不露出。将包好的小橡皮条放入二块玻璃板的四角，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，留出一边作灌桨用。制好的模放入烘箱内，于50 ℃烘干。

　　在50 mL洗净干燥的锥形瓶中，加入10 g甲基丙烯酸甲酯（MMA）、0.2 g过氧化二苯甲酰（BPO）和3 ml邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。摇匀后，放在水浴中，逐步加热至85~95 ℃，保温，期间不断摇动锥形瓶，注意观察反应物黏度的变化，当液体成黏稠状时（类似室温下的甘油，此时转化率大约为10%，反应约

　　将预聚好的物料注入模具中，灌浆时要小心，既不要让物料溢至模外，也不要全灌满，必须稍留一定空间，以免加热膨胀导致反应物料溢出，另取一条描图纸用胶水封口。（可以在模具中加入树叶等薄形物品，封装入有机玻璃中）

　　将注有浆液的模具放入50 ℃的烘箱中，低温聚合过夜，此时已成柔软半岛体育官方网站透明固体，转化率约为85%，注意温度不能太高，否则易使产物内部产生气泡。然后在100~110 ℃的烘箱中进一步聚合2~3小时。

　　取少量预聚液倒入小试管中仍在90℃下加热聚合，观察自动加速作用引起的爆聚现象。

　　1. 本实验所用过氧化物类引发剂受到撞击、强烈研磨，极易燃烧、爆炸。取用时用量要少，盛引发剂的容器要轻拿、轻放，取用时洒落的，要及时收拾干净

　　有机玻璃的数均相对分子质量从几十万到一百万以上，密度为1.18 g/cm3，为普通玻璃的一半；透光率很高，能透过普通光线%，紫外线%

　　（普通玻璃只透过0.6%）；除醇、烷烃之外，可溶于其他许多有机溶剂，并可溶于单体本身中；介电性能和机械性能良好，耐冲击，不易破碎，在低温下冲击强度变化很小。

　　有机玻璃的表面硬度不够，耐磨性较差，在80~90 ℃以上开始变形，这些缺点影响它的应用范围。有时在聚合过程中因体积收缩不均而出现波纹，或者加有气泡，影响到光学性能。甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸、甲基丙烯酸丙烯酯等交联共聚，可提高耐热性和表面硬度。

　　有机玻璃可制成平板、管。棒状材料，可通过机械加工或挤出、注射、压制等成型方法制成各种制件，用于飞机的座舱盖、弦窗、坦克望孔、光学透镜、电器仪表护罩外壳、风挡、大型建筑物天窗、指示牌及各种日用品。

　　聚甲基丙烯酸甲酯在170 ℃开始分解，400 ℃全部降解，主要分解为单体甲基丙烯酸甲酯，故可用回收的有机玻璃制备单体。

　　化学化工学院材料化学专业实验报告 实验名称： 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合（有机玻璃板的制备）

　　1.甲基丙烯酸甲酯的性质：甲基丙烯酸甲酯，无色液体，易挥发，易燃。熔点为-48℃，沸点100-101℃，24℃（4.3kPa），相对密度0.9440（

　　20/4℃），折射率1.4142，闪点（开杯）10℃，蒸气压（25.5℃）5.33kPa。溶于乙醇、、丙酮等多种有机溶剂，微溶于乙二醇和水。在光、热、电离辐射和催化剂存在下易聚合。

　　2.有机玻璃的性质及应用：有机玻璃的化学名称叫聚甲基丙烯酸甲酯，是由甲基丙烯酸酯聚合成的高分子化合物。

　　有机玻璃应用广泛，不仅在商业、轻工、建筑、化工等方面。而且有机玻璃制作，在广告装潢、沙盘模型上应用十分广泛，如：标牌，广告牌，灯箱的面板和中英字母面板。 选材要取决于造型设计，什么样的造型，用什么样的有机玻璃、色彩、品种都要反复测试，使之达到最佳效果。有了好的造型设计，还要靠精心的加工制作，才能成为一件优美的工艺品。

　　有色透明有机玻璃：俗称彩板。透光柔和，用它制成的灯箱、工艺品，使人感到舒适大方。有色的有机

　　玻璃分：透明有色、半透明有色，不透明有色三种。磁有机玻璃光泽不如珠光有机玻璃鲜艳，质脆、易断、适于制作表盘、盒、医疗器械和人物、动物的造型材料。透明有机玻璃：透明度高，宜制灯具。用它制成的吊灯、玲珑剔透、晶莹澄澈。半透明有机玻璃类似磨砂

　　玻璃，反光柔和，用它制成的工艺品，使人感到舒适大方。无色透明有机吊灯，玲珑剔透，晶莹澄澈。

　　珠光有机玻璃：是在一般有机玻璃加入珠光粉或荧光粉著成。这类有机玻璃色泽鲜艳，表面光洁度高，外形式经模具热压后，即使磨平抛光，仍保持模压花纹，形成独物的艺术效果。用它可制作人物、动物造型，商标、装饰品及宣传展览材料。 压花有机玻璃：分透明、半透明无色，质脆，易断，适于制作。

　　4.有机玻璃的特性：①高度透明性。有机玻璃是目前最优良的高分子透明材料，透光率达到92%，比玻璃的透光度高。称为人造小太阳的太阳灯的灯管是石英做的，这是因为石英能完全透过紫外线%的紫外线%。 ②机械强度高。有机玻璃的相对分子质量大约为200万，是长链的高分子化合物，而且形成分子的链很柔软，因此，有机玻璃的强度比较高，抗拉伸和抗冲击的能力比普通玻璃高7-18倍。有一种经过加热和拉伸处理过的有机玻璃，其中的分子链段排列得非常有次序，使材料的韧性有显著提高。用钉子钉进这种有机玻璃，即使钉子穿透了，有机玻璃上也不产生裂纹。这种有机玻璃被子弹击穿后同样不会破成碎片。因此，拉伸处理的有机玻璃可用作防弹玻璃，也用作军用飞机上的座舱盖。

　　③重量轻。有机玻璃的密度为1.18g/cm，同样大小的材料，其重量只有普通玻璃的一半，金属铝（属于轻金属）的43%。

　　④易于加工。有机玻璃不但能用车床进行切削，钻床进行钻孔，而且能用丙酮、氯仿等粘结成各种形状的器具，也能用吹塑、注射、挤出等塑料成型的方法加工成大到飞机座舱盖，小到假牙和牙托等形形的制品。

　　5.有机玻璃的用途：有机玻璃具有以上优良性能，使它的用途极为广泛。除了在飞机上用作座舱盖、风挡窗外，也用作吉普车的风挡和车窗、大型建筑的天窗（可以防破碎）、电视和雷达的屏幕、仪器和设备的防护罩、电讯仪表的外壳、望远镜和照相机上的光学镜片。 用有机玻璃制造的日用品琳琅满目，如用珠光有机玻璃制成的纽扣，各种玩具、灯具也都因为有了彩色有机玻璃的装饰作用，而显得格外的美观。

　　有机玻璃在医学上还有一个绝妙的用处，那就是制造人工角膜。如果人眼的透明角膜长满了不透明的物质，光线就不能进入眼内。这就是全角膜白斑病引起的失明，而且这种病无法用药物治疗。

　　于是，医学家设想用人工角膜代替长满白斑的角膜。所谓人工角膜，就是用一种透明的物质做成一个直径只有几毫米的镜柱，然后在人眼的角膜上钻一个小孔，把镜柱固定在角膜上，光线通过镜柱进入眼内，人眼就能重见光明。 早在1771年，就有眼科医生用光学玻璃做成镜柱，植入角膜，但并未获得成功。后来，用水晶代替光学玻璃，也只用了半年就失效了。在第二次世界大战中，有些飞机失事时，飞机上用有机玻璃做的座舱盖被炸，飞行员的眼睛里嵌入了有机玻璃碎片。经过了许多年以后，虽然这些碎片并未被取出，但也未进一步引起人眼发生炎症或其他不良反应。这件偶然发生的事说明有机玻璃和人体组织有良好的相容性。同时也启发了眼科医生，可以用有机玻璃制造人工角膜，它的透光性好，化学性质稳定，对人体无毒，容易加工成所需形状，能与人眼长期相容。现在，用有机玻璃做的人工角膜已经普遍用于临床。

　　6.有机玻璃与其它玻璃的不同：有机玻璃与普通玻璃看来像是一家人，事实上它们是完全不相同的两家。普通玻璃的“父亲”是硅酸盐，但有机玻璃的“父母”却是丙酮、甲醇、硫酸以及氰化氢。 有机玻璃的真名字叫做聚甲基丙烯酸甲酯。这个名字念起来相当别扭，因为它是人工合成的一种高分子聚合物，因此人们笼统地把它叫做有机玻璃。

　　有机玻璃性格一般比普通玻璃倔强得多。它的密度尽管比普通玻璃小一半，但不像玻璃那样容易破碎。它的透明度十分好，晶莹剔透，并且具有很好的热塑性，把它加热，就能任意把

　　它塑成玻璃棒、玻璃管或玻璃板，正由于它有惹人喜爱的外貌以及性格，所以它的用途很广。 喷气式飞机在云端高速飞行时，经常会遇到剧烈的振动以及温度的突变和气流的压力等特别情况，这对飞机座舱的窗玻璃就是严峻的考验。谁可以经受这种考验呢?有机玻璃。假如是战斗机，在追击敌人时，有机玻璃被子弹打中，它也不会整块破裂，而只穿一小孔，这样就不会再发生类似玻璃碎片伤人的事故。 普通玻璃的厚度超过15厘米，就会变成翠绿一片，并且隔着玻璃没法看清东西。有机玻璃隔着1米厚，还可以清晰地看清对面的东西。因为它的透光性能相当好，再加上紫外线也可以穿透，所以常用来制造光学仪器。 有机玻璃另外有一个令人惊异的性能，一条弯曲的有机玻璃棒，只要弯度小于48度，光线就可以沿着它，像水通过水管一样投射过来。光线可以走弯路，多么有趣!利用这个绝技，它就变成了制造外科传光玻璃仪器的珍品。因此，医生在手术室动手术的时候，就不用担心看不清楚了。 有机玻璃既轻巧，又坚韧，化学性又相当稳定，受热而且有可塑性，因此它的用途十分广泛。 假如在有机玻璃的原料中适当加一些染料，就能根据人们的需要制成红的、绿的以及紫的……五光十色的彩色有机玻璃了。

　　2.实验原理：本体聚合是烯类单体在没有介质的情况下，单体本身在引发剂或催化剂等作用下进行的聚合，而自由基聚合可以通过本体聚合实现。本体聚合的特点是产物纯净，尤其可以得到透明制品，所需设备简单。甲基丙烯酸甲酯（MMA）通过本体聚合方法可以制得有机玻璃。聚甲基丙烯酸甲酯由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，其最突出的性能具有高度的透明性，其比重小，故制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。聚甲基丙烯酸甲酯表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输

　　由于甲基丙烯酸甲酯单体比重只有0.94g/cm3，而聚合物比重为1.17 g/cm3，故有较大的体积收缩。

　　（1）预聚物的制备：准确称取70mg的过氧化苯甲酰，50g甲基丙烯酸甲酯、混合均匀，加入到配有冷凝管和通氮的三颈瓶中，水浴加热并开动电磁搅拌，逐步升温至50℃左右，反应约30—60min，体系达到一定粘度（相对于甘油的两倍，转化率为7%-17%),停止加热，迅速冷却至50℃。

　　（2）制模：取两块玻璃板洗净，烘干。玻璃板外垫上适当厚度的垫片，并预留一注料口。在烘箱中烘干后，取出垫片。

　　（3）成型：将上述预留物浆液通过注料口缓缓加入模腔内，注意排净气泡。放置10分钟后待膜腔灌满后密封好，将模子的注料口朝上垂直放入烘箱内，于50℃继续聚合20h，体系固化失去流动性至100℃保温1h，打开烘箱，自然冷却至室温。除去1牛皮纸，小心撬开

　　图像分析：一般情况下，完全非结晶的PMMA的玻璃化温度在95-110℃之间。而此次实验得到的玻璃化转变温度高于这个温度范围，导致所得物质的玻璃化温度太高可能有:反应时温度过高，可能产生了交联；引发剂有可能失效或者引发剂的量不够；测量时，可能有部分样品结晶；

　　影响DSC测定的因素可能有：仪器自身的影响，升温速率，参比物质，试样量，试样的填装方式等。

　　答：聚合反应进行到一定程度，体系粘度大大增加，大分子链的移动困难，而单体分子的扩散受到的影响不大，链引发和链增长反应照常进行，而增长链自由基的终止受到限制，结果使得聚合反应速度增加，聚合物分子量变大，出现所谓的自动加速效应。这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从

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