半岛体育官方网站玻璃材料的制造方法与流程

　　近年来，作为玻璃材料的制造方法，进行着有关无容器悬浮法的研究。例如，专利文献1中，记载了对利用气体悬浮炉悬浮的钡钛系强电介体的试样照射激光束来进行加热熔融，之后进行冷却，由此使钡钛系强电介体的试样玻璃化的方法。如此，在利用无容器悬浮法时，能够抑制因与容器的壁面接触而引起的结晶化的进行，因此，即使是利用现有的使用容器的制造方法无法玻璃化的材料，有时也能够使其玻璃化。因此，无容器悬浮法作为能够制造具有新型组成的玻璃材料的方法值得关注。

　　例如在想要通过无容器悬浮法制造大的玻璃材料的情况等，有时玻璃材料产生裂纹或破裂。

　　本发明的主要目的在于在通过无容器悬浮法制造玻璃材料时，抑制玻璃材料产生裂纹或破裂的现象。

　　本发明的玻璃材料的制造方法为：通过对悬浮的玻璃原料块照射激光使玻璃原料块加热熔解，得到熔融玻璃，之后，将熔融玻璃冷却，从而得到玻璃材料的玻璃材料的制造方法。本发明的玻璃材料的制造方法包括第一照射工序和第二照射工序。在第一照射工序中，通过对悬浮的玻璃原料块照射激光使玻璃原料块加热熔解。在第二照射工序中，降低对熔融玻璃照射的激光的强度，之后，停止激光照射。

　　本发明的玻璃材料的制造方法中，优选在第二照射工序中使激光的强度逐渐减小。

　　本发明的玻璃材料的制造方法中，即将停止激光的照射之前的激光的强度p2相对于使玻璃原料块加热熔解时照射的激光的强度p1之比(p2/p1)优选在0.95以下。

　　本发明的玻璃材料的制造方法中，优选通过从在成型模的成型面开口的气体喷出孔喷出气体，使玻璃原料块悬浮并保持在成型面的上方，在该状态下，对玻璃原料块照射激光，向气体喷出孔供给已预热的气体。

　　根据本发明，能够在通过无容器悬浮法制造玻璃材料时，抑制玻璃材料产生裂纹或破裂的现象。

　　以下，对实施本发明的优选方式的一例进行说明。但下述的实施方式仅为例示。本发明不受下述实施方式任何限定。

　　另外，在实施方式等中参照的各附图中，对实质上具有相同功能的部件用相同符号进行参照。另外，实施方式等中所参照的附图是示意性记载的图。有时附图中所描绘的物体的尺寸比率等与现实物体的尺寸比率等不同。有时在附图彼此之间，物体的尺寸比率等也不同。具体的物体的尺寸比率等应当参考以下的说明来判断。

　　本实施方式中，对方法进行说明，该方法即便对于以通常的玻璃材料为代表的、例如不含网孔形成氧化物那样的、具有通过利用容器的熔融法无法玻璃化的组成的玻璃材料，也能够合适地制造。根据本实施方式的方法，具体而言，例如能够合适地制造钛酸钡系玻璃材料、镧－铌复合氧化物系玻璃材料、镧－铌－铝复合氧化物系玻璃材料、镧－铌－钽复合氧化物系玻璃材料、镧－钨复合氧化物系玻璃材料等。

　　图1是第一实施方式的玻璃材料的制造装置1的截面示意图。如图1所示，玻璃材料的制造装置1具有成型模10。成型模10具有成型面10a。成型面10a为曲面。具体而言，成型面10a为球面状。

　　成型模10具有在成型面10a开口的气体喷出孔10b。如图2所示，本实施方式中，设有多个气体喷出孔10b。具体而言，多个气体喷出孔10b从成型面10a的中心放射状排列。

　　此外，成型模10可以由具有连续气泡的多孔体构成。这时，气体喷出孔10b由连续气泡构成。

　　气体喷出孔10b与气瓶等气体供给机构11连接。气体从该气体供给机构11经由气体喷出孔10b向成型面10a供给。

　　气体的种类没有特别限定。气体例如可以是空气或氧，也可以是氮气或氩气、氦气等不活泼气体。

　　在利用制造装置1制造玻璃材料时，首先，将玻璃原料块12配置在成型面10a上。玻璃原料块12例如可以是利用压制成型等将玻璃材料的原料粉末一体化而形成的。玻璃原料块12例如也可以是利用压制成型等将玻璃材料的原料粉末一体化之后进行烧结而形成的烧结体。另外，玻璃原料块12例如也可以是具有与目标玻璃组成同等的组成的结晶的集合体。

　　玻璃原料块12的形状没有特别限定。玻璃原料块12例如可以是透镜状、球状、圆柱状、多棱柱状、长方体状、椭球状等。

　　接着，通过从气体喷出孔10b喷出气体，使玻璃原料块12悬浮在成型面10a上。即，以玻璃原料块12不与成型面10a接触的状态保持玻璃原料块12。在该状态下，从激光照射装置13对玻璃原料块12照射激光。由此，将玻璃原料块12加热熔融使其玻璃化，得到熔融玻璃。之后，将熔融玻璃冷却，由此，能够得到玻璃材料。在将玻璃原料块12加热熔融的工序、和进行冷却直至熔融玻璃、进而玻璃材料的温度至少达到软化点以下为止的工序中，优选至少继续进行气体的喷出，抑制玻璃原料块12、熔融玻璃或玻璃材料与成型面10a接触。

　　如图3所示，本实施方式中，具体而言，首先，通过对悬浮的玻璃原料块12照射激光来使玻璃原料块12加热熔解(第一照射工序)。在第一照射工序中，调整激光照射装置13的输出使得激光的强度成为p1。照射强度p1的激光直至玻璃原料块12被完全加热熔解的时间t1为止。时间t1能够通过激光的强度p1和玻璃原料块12的大小等来适宜设定。时间t1例如能够设为10秒～30秒左右。强度p1能够通过激光源的种类和玻璃原料块12的大小等来适宜设定。

　　接下来，通过降低激光照射装置13的输出，使对熔融玻璃照射的激光的强度降低，之后，停止激光照射(第二照射工序)。本实施方式中，具体而言，降低激光的强度，直至激光的强度成为低于p1的p2为止。强度p2是在对熔融玻璃照射强度p2的激光的期间、熔融玻璃的温度不低于软化温度的程度的强度。即将停止激光照射之前的激光的强度p2相对于使玻璃原料块12加热熔解时照射的激光的强度p1之比(p2/p1)优选在0.95以下、更优选在0.9以下、进一步优选在0.8以下。

　　本实施方式中，在从时间t1到t2的过程中，使激光的强度从p1逐渐减小至p2。从时间t1到t2的期间(t2－t1)例如优选为3秒～10秒左右。当然本发明并不限定于此。例如，也可以使激光的强度一次性从强度p1降低至p2。

　　本发明的发明人进行了潜心研究，结果惊讶地发现，通过先降低对熔融玻璃照射的激光的强度之后停止激光照射，即使在例如玻璃材料大的情况等，也能够抑制制得的玻璃材料产生裂纹或破裂的现象。通常认为为了抑制制得的玻璃材料产生裂纹或破裂，降低从软化温度附近到应变点附近的温度域内的冷却速度是至关重要的，而在高于软化温度的温度下的冷却速度对裂纹和破裂没有影响。因此，该事实对本领域技术人员而言是非常令人惊讶的事实。

　　通过先降低对熔融玻璃照射的激光的强度、之后停止激光照射，能够抑制所制得的玻璃材料产生裂纹或破裂的理由尚不确定，但可以考虑以下的理由。即，通过先降低对熔融玻璃照射的激光的强度，之后停止激光照射，能够减小玻璃材料的中央部与外侧部分的温度差的最大值。因此，能够减小玻璃材料的中央部与外侧部分之间产生的内部应力。因此，可以认为玻璃材料不易产生裂纹或破裂。

　　从更有效地抑制所制得的玻璃材料产生裂纹或破裂的观点考虑，优选在第二照射工序中，使激光的强度逐渐减小。另外，优选如图4所示，在使激光的强度逐渐减小至p2之后，设有将激光的强度保持在p2的期间。期间(t3－t2)优选在3秒以上、进一步优选在5秒以上。然而，在期间(t3－t2)过长时，制造玻璃材料所需的时间延长。因此，期间(t3－t2)优选在20秒以下、进一步优选在10秒以下。

　　优选将比(p2/p1)设在0.95以下、更优选在0.9以下、进一步优选在0.8以下。也可以使激光的强度逐渐减小，直至激光的强度达到零。即，可以设p2＝0。

　　优选在气体供给机构11与气体喷出孔10b之间设置加热机构14，向气体喷出孔10b供给已预热的气体。通过如此操作，能够降低玻璃材料的外侧部分的冷却速度。由此，能够进一步减小玻璃材料的中央部与外侧部分的温度差的最大值。优选向气体喷出孔10b供给的气体的温度在100℃以上，更优选在200℃以上，进一步优选在400℃以上。然而，向气体喷出孔10b供给的气体的温度过高时，有时成型模10的温度变得过高。成型模10的温度过高时，有时熔融玻璃融合在成型面10a，在玻璃材料中产生结晶。因此，优选向气体喷出孔10b供给的气体的温度在1000℃以下、更优选在900℃以下。

　　以下，对本发明的优选的实施方式的其它示例进行说明。在以下的说明中，将具有与上述第一实施方式实质上共通的功能的部件用共通的符号参照，省略说明。

　　在第一实施方式中，对于在成型面10a开口有多个气体喷出孔10b的示例进行了说明。但本发明不限定于该构成。例如，也可以如图5所示的玻璃材料的制造装置2那样，设有在成型面10a的中央开口的一个气体喷出孔10b。在该情况下，也与第一实施方式同样，通过先降低对熔融玻璃照射的激光的强度、之后停止激光照射，能够抑制玻璃材料产生裂纹或破裂的现象，能够稳定地制造玻璃材料。

　　1、2：玻璃材料的制造装置；10：成型模；10a：成型面；10b：气体喷出孔；11：气体供给机构；12：玻璃原料块；13：激光照射装置；14：加热机构。

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